超声提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛发中常见毒品及代谢物的含量

摘要

建立了超声提取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定毛发中常见毒品及代谢物含量的方法。称取洗涤(水、二氯甲烷、丙酮依次振荡洗涤各1次)并晾干后的毛发样品40~60mg,将其剪成约1mm小段,加入3.2mm的破碎珠6颗,冷冻破碎5min;再称取破碎后的毛发样品20mg,加入1mL甲醇,于0℃冰水浴中超声提取20min,上清液用0.25μm有机滤膜过滤,滤液供UHPLC-MS/MS测定。结果显示:O^(6)-单乙酰吗啡(6-AM)、吗啡(MOR)、氯胺酮(K粉)、甲基苯丙胺(MAMP)、苯丙胺(AMP)、可卡因(COC)、苯甲酰爱康宁(BZE)、3,4-亚甲双氧甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲双氧苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲双氧乙基苯丙胺(MDEA)、可待因(COD)、去甲氯胺酮(NK)、Δ^(9)-四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)等15种目标物的质量分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,BZE、THC、CBD、COC、CBN的检出限(3S/N)均为0.001ng·mg^(-1),6-AM、MOR、K粉、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、COD、NK的检出限(3S/N)均为0.004ng·mg^(-1);按照标准加入法对3个浓度水平的空白样品溶液进行测定,回收率为73.3%~97.8%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=10)为4.3%~14%。方法用于实际样品的检测,测定结果与司法鉴定技术规范的测定结果一致。