超高效液相色谱-串联质谱法快速测定吸烟者尿液中尼古丁和可替宁

摘要

吸烟者尿液样品用自主研究开发设计的前处理萃取瓶处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中尼古丁和可替宁的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEHHILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)为固定相,以含0.1%(质量分数)氨水的甲醇(6+4)溶液为流动相,串联质谱中采用正离子模式监测。以D4-尼古丁和D3-可替宁为内标物,尼古丁和可替宁的线性范围均为20.0~2 000μg·L^-1,检出限(3S/N)依次为5.7,3.7μg·L^-1。在2.0,4.0,8.0μg等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为93.6%~112%,测定值的日内相对标准偏差(n=7)为2.9%~3.4%,日间相对标准偏差(n=7)为3.2%~3.6%。