Zr（IV）—F—依来铬青R法测定微量氟及应用于氟化钙的测定

摘要

Gimeng等应用了Zr（Ⅳ）-F-依来铬青R体系测定氟。我们对此作了系统的条件试验,如反应条件,干扰离子的影响及去除干扰的方法。方法的灵敏度为0.1μg·ml-1,方法不但灵敏度较高且稳定性甚好,可应用于炉渣、莹石中氟化钙的测定。根据氟化钙在浓硫酸中会分解成氢氟酸的特性,在硫酸介质中加热蒸馏CaF2+H2SO4=CaSO4+2HF↑以稀硼酸溶液吸收。我们将传统的蒸汽蒸馏方法改为直接蒸馏的方法,并选择了最佳的蒸馏条件,提高了蒸馏速度。在蒸馏液中加入磷酸二氢钠,消除了铝的干扰,提高了回收率,使氟的回收率高于98%。由于蒸馏法无杂质带出,基本无干扰元素,免去了分离杂质等步骤,使分析步骤简单,方法准确。