含锡铜合金中铜的精确电解重量测定法

摘要

在铜合金标准物质的研制中,对主成份铜的测定,其方法的精密度和准确度还不能完全满足确定其标准值的要求。目前,铜合金中铜的仲裁测定均采用国家标准方法。所用方法在分析含锡铜合金时,因需将偏锡酸沉淀中所吸附的铜（有时可达0.1%左右）回收,造成整个测定过程冗长（约2～2.5d）,更重要的是由于操作步聚较繁,影响了测定结果的准确度和精密度。美国标准ASTM E478-82采用在HNO3-HF介质中电解,可免去分离偏锡酸的手续,但电解近终了时,锡仍会在阴极上析出,严重影响测定结果。我们经多年的验证,始终无法达到该标准所提出的测定精密度。控制阴极电位电解法早在1948年已有专著发表。