离子色谱法测定工艺过程中菊粉含量

摘要

为检测工业级菊粉生产中不同工艺过程中的菊粉含量及鉴定问题产品真伪,文章研究建立了菊粉含量的离子色谱测定方法及真伪鉴别方法。采用Dionex ICS5000+离子色谱仪,样品组分分离采用Carbo Pac PA2003 mm×250 mm色谱柱,配备同系保护柱Carbo Pac PA200 3 mm×50 mm,柱温30℃,体积流量0.40 m L/min,流动相采用梯度洗脱模式,流动相A(Na OH)在20~25 min内由6 mmol/L线性增至100 mmol/L并保持至50 min,流动相B(Na AC)在25~35 min内由0 mmol/L线性增至100 mmol/L并保持至50 min,检测器采用脉冲积分安培检测器,电极Au,参比电极Ag/Ag Cl,检测器电位波形为糖四电位波形,进样体积10μL,方法所用对照品采用Sepax Zenix SEC150+SEC100尺寸排阻制备色谱柱对菊粉成品进行纯化制备,纯化物采用傅里叶变换红外光谱进行结构表征,并采用shodex KS802配位体交换色谱柱进行纯度分析。结果表明采用尺寸排阻制备色谱纯化菊粉对照品具有可行性,所得菊粉对照品纯度为99.3%,满足未知样品定量需求,离子色谱分析得出菊粉线性方程为y=4.126x+1.391(R2=0.997 8),线性范围在0.10~5.00μg/m L之间,方法检测限为10.34 ng/m L,采用离子色谱法对问题样品进行真伪鉴别较尺寸排阻色谱具有更高的分离选择性。采用所建方法简单灵敏,能够有效地指导菊粉生产及鉴定产品真伪。