微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中的微量氯

摘要

建立了一种测定工业用乙烯和丙烯中微量氯的微库仑法;优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、气体进样速率和汽化装置等分析条件;考察了该方法的重复性和准确度,并确定了该方法的最低检出限.实验结果表明,微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1 050 ℃、氩气流量100 mL/min、二次燃烧时氧气流量100mL/min、气体进样速率10 mL/min、汽化装置为闪蒸汽化装置.采用该方法分析乙烯和丙烯中的微量氯,回收率分别为109.34％,96.37％;试样重复测定5次的相对标准偏差分别为2.45％,0.35％;氯的最低检出限分别为0.59,0.46 mg/kg.该方法准确可靠,可满足工业用乙烯和丙烯产品中微量氯的测定.