害极灭在梨和土壤中的残留分析方法及消解动态研究

摘要

建立了梨和土壤中害极灭高效液相色谱残留分析方法。样本经丙酮提取,梨样萃取到CH_2Cl_2中,用甲苯转溶净化;土样用凝结剂法和液-液分配法净化,后转入经硅烷化处理的试管中,用三氟乙酸酐等进行衍生化反应,产物用C18柱分离,流动相为甲醇/水(梨95/5,土壤90/10),荧光检测器激发波长390nm、发射波长475nm下测定。在10～100ng/ml范围,添加回收率:梨为79.2％～94.6％,土壤为80.1％～103.1％,最小检出量均为0.1ng,最低检出浓度为0.8～1.0ng/ml。此方法符合残留分析要求,为生物源农药害极灭的分析提供了一个新途径。利用该方法,对害极灭在梨和土壤中的消解动态进行研究,结果证明:梨和土壤中害极灭半衰期分别为2.8d和3.6d,消解较快,按推荐方法使用,安全间隔期为28d,此时,梨和土壤中害极灭的最终残留量均降至检出极限以下。