硫酸锂碳化—还原制备硫化锂

摘要

硫化锂作为硫基固态电解质合成的基础原料,其纯度对电解质材料及电池性能的提升起着关键作用.以硫酸锂为原料,蔗糖为碳源,采用炭化—还原法制备硫化锂.对硫酸锂与碳的热解反应进行了热力学计算分析,考察了还原剂种类、若煅烧温度及煅烧时间对产品Li2S含量的影响.结果表明,生成硫化锂的主反应发生在煅烧温度高于660°C,但若煅烧温度高于700°C,会有生成Li2 O、Li2 CO3的副反应发生;采用蔗糖为还原剂,在氩气保护条件下先进行碳化包覆,之后进行高温煅烧还原,675°C下反应9 h和775°C下反应1.5 h均可得到Li2S含量在99％以上的硫化锂产品;在实际生产过程中,温度与时间的控制是一个效益平衡点.