微波消解-ICP法测定镍镁合金中镁、铝、硅元素含量

摘要

研究了以微波消解的方式溶解樣镁合金样品,并采用电感耦合等离子体光谱仪进行样品中镁、铝、硅元素含量的测定,主要研究了溶解参数、高低含量元素工作曲线的绘制、酸试剂及比例的选择、元素波长对樣镁合金中微量元素含量测定的影响。结果表明:使用盐酸-硝酸-氢氟酸以微波消解的方式溶解镍镁合金样品,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法进行谱线校正扣除背景,采用基体匹配法配制标准系列溶液并绘制校准曲线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定樣钱合金中镁、铝、硅元素含量的分析方法。镁、铝、硅元素质量分数分析范围分别为0.10%~30.0%,0.0001%~0.50,0.0001%~0.50%,线性相关系数均大于0.999;方法中镁、铝、硅的检出限不大于0.0050%、0.0002%、0.0004%。方法应用于镍镁合金镁、铝、硅元素的测定,结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为95%~99%,结果较满意。