三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定球团矿中全铁的改进

摘要

由于球团矿中全铁的测定，日常习惯套用文献，以硫磷混酸溶解试样的重铬酸钾滴定法，测定Tfe结果普遍偏低。为此，本文改用碱混合熔剂熔融试样代替硫磷混酸冒烟溶解试样，熔融物以热水浸取盐酸酸化后。首先用氯化亚锡将大部分Fe3＋还原成Fe2＋；然后用TiCl3还原剩余的Fe3＋，以钨酸钠做指示剂指示还原终点，即当Fe3＋定量还原为Fe2＋后，过量一滴TiCl3溶液，可使作为指示剂的六价钨（无色）还原成蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故溶液呈蓝色。过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下，借水中的溶解氧和空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去，从而消除过量的TiCl3还原剂的影响。在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量，分析结果令人满意。该法测定全铁的绝对误差小于0．15％，避免了用重铬酸钾氧化褪去钨蓝色泽时易引入的误差。