氯化钾模板氮、硫掺杂微孔碳材料的制备、表征及其在检测铜精矿中痕量金的应用

摘要

金元素是铜精矿的计价元素,准确测定铜精矿中的金含量对于进口铜精矿的综合利用具有重要意义.以废弃胖大海残渣为原料,添加氯化钾为硬模板,硫代乙酰胺为添加剂,经过热解和活化等过程,制备了一种新型氮、硫掺杂微孔碳材料(NS-MC).应用NS-MC对铜精矿消解液中金进行吸附-灰化分离,结合电感耦合等离子体质谱,实现了对铜精矿中痕量金的检测.NS-MC经过元素分析、红外光谱、扫描电镜、氮气吸附脱附表征,证明氮、硫元素已成功掺杂到多孔碳材料,该材料比表面积为2 503.34 m2/g,平均孔径为1.98 nm.探讨了初始pH值、初始浓度和吸附时间对金离子吸附性能的影响.结果表明,25°C条件下,金离子初始质量浓度为60 mg/L,pH=3.0时,吸附90 min达到吸附平衡,对金离子的平衡吸附量为368 mg/g.当Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)共存时,NS-MC对金离子的吸附量是上述共存离子的5倍以上,尤其是对铜精矿中含量最高的Cu(Ⅱ)的7.4倍,具有良好的吸附选择性.通过对3个铜精矿有证标准物质检测,测定值与认定值相吻合;采用实验方法和标准方法GB/T 3884.2-2012中的火试金-原子吸收光谱法对3个进口铜精矿样品进行测试比对,两种方法测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=3)在0.90％～7.1％之间.