X射线荧光光谱法分析高碳铬镍生铁中7种元素

摘要

高碳铬镍生铁是不锈钢冶炼的前期产品,该钢中C、Si、Cr、Ni含量高,高含量元素间的谱线干扰给样品分析的准确度带来较大影响,提高该钢中主元素分析的准确度是降低不锈钢冶炼成本的关键.实验通过铣床参数的组合优化,确定了样品表面制备的最佳参数.通过X射线荧光光谱法分析条件的优化,确定了在40 kV电压和70 mA电流下,Si、Cr、Ni使用固定道分析谱线,C、Mn、P、S使用Kα1,2扫描道分析谱线;C使用AX16C晶体,Si使用InSb晶体,P和S使用Ge111晶体,Mn、Cr、Ni使用LiF200晶体;同时C使用2.60°超粗准直器,其他元素使用0.25°中粗准直器;在4～6 s时间内进行分析的试验条件.使用标准样品对C、Ni采用浓度乘法校正,对Si采用强度加法校正,对S采用浓度加法校正,对Mn、P、Cr采用强度乘法校正,绘制了C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni 7个主元素的分析曲线,各曲线回归的相关系数在0.9967～0.9999之间.对实验方法进行了长期和短期精密度验证,分析结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.019％～2.0％之间.正确度试验显示:样品的分析结果与参考值吻合较好.对日常分析中,时常出现的手指接触分析面,或是在样品表面被污染时用乙醇清洁的情况进行了试验比对,给出只有在不关注C元素分析结果时,才能对样品表面进行乙醇清洁处理.实验方法用于高碳铬镍生铁的分析可提高准确度,降低不锈钢冶炼成本.