高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定钛铁矿中39种主次元素

摘要

准确测定钛铁矿中主次元素对提高钛铁矿的选钛技术及有益元素的综合回收具有指导意义.钛铁矿难溶易水解,一般很难实现一次分解多元素同时测定.采用3 mL HF-1 mL HNO3-0.5 mL H2SO4于180°C高压密闭消解10h,用5 mL逆王水180°C高压密闭方式溶解盐类5h,在线引入Rh、Re混合内标,采用标准模式测定Li、Be、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Mo、Cd、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、W、Pb、U,动能歧视模式测定Fe、Zr、Nb、La、Ce、Hf、Ta,对于受质谱干扰严重的V、Ni、Cd、Eu、Gd、Tb,通过数学校正方程在线进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定钛铁矿中39种主次元素的方法.方法 校准曲线的相关系数均不小于0.9996,检出限为0.002～2.4 μg/g,将其应用于钛铁矿成分分析标准物质分析,结果的相对误差(RE)为-10.0％～13.0％,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于3.5％;对主量元素及缺少认定值的元素进行加标回收试验,回收率为96％～104％.采用实验方法对钛铁矿样品进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于4.1％.