双环己酮草酰二腙分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铜

摘要

cqvip:锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铜在多数钢铁冶炼中属于有害元素,会降低钢材机械性能,加热时导致钢材表面氧化,为此建立了双环己酮草酰二腙分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铜的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒达到铜完全释放。在盐酸介质中,以氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(pH 9.2)控制溶液pH值为8.9~9.5,铜在1 min内即可与双环己酮草酰二腙完全生成稳定的螯合物。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入柠檬酸作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的显色溶液配制专门的参比溶液,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铜的校准曲线线性范围内,线性相关系数为0.999 1;铜的检出限为0.006 6μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为5.4%~9.5%,回收率为97%~105%;按照实验方法测定3个锰铁合金和1个锰硅合金标准样品中铜,结果与认定值相吻合;选择6个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致。