萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉

摘要

高温合金中的镉会对高温合金的整体性能产生不利影响,因此需对其中镉的含量进行检测和严格限制.采用盐酸、硝酸溶解样品,利用镉(II)在盐酸介质中形成碘的络阴离子的特性,使用4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取和硝酸(1+1)返萃取络合物后,实现了大量干扰元素与镉的分离.选择111 Cd作为分析同位素,以铑、铼混和内标进行校正,采用动能歧视模式(KED)-电感耦合等离子体质谱法进行测定,建立了高温合金中镉的分析方法.实验表明,用碘化铵代替碘化钾与镉络合,可有效避免钾离子浓度过高对测定的影响.在选定的条件下,校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限和测定下限分别为0.0000001％和0.0000011％.按照实验方法测定高温合金标准物质中的镉含量,结果表明,测定结果与认定值吻合较好,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于5％.按照实验方法测定不同牌号高温合金实际样品中的镉含量,并采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致.