电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯氧化镁粉中金属杂质元素

摘要

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法.ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰.采用He为碰撞气,O2以及NH3/He混合气为反应气,对比了在单四极杆(SQ)模式和串联四极杆(MS/MS)模式下消除干扰的效果.采用He碰撞模式无法消除一些特殊的质谱干扰,特别是双电荷离子干扰;然而,将分析物转移为氧化物离子或团簇离子,能实现待测元素的无干扰分析,并能获得极低的检出限,通过加标回收实验评估了方法的准确性.结果显示,方法的检出限为0.46～65.9 ng/L.各元素的线性相关系数(R2)均不小于0.9998,真实样品的加标回收率为93％ ～108％,相对标准偏差为1.6％ ～4.4％.方法完全能用于高纯氧化镁粉中金属杂质元素的实时监控.