熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中12种组分

摘要

钒钛磁铁矿中的铁和伴生组分是制造钢铁 、合金的主要材料,以往采用多方法结合测定其主次元素,测量周期长,成本高.实验采用混合熔剂熔融制样后,使用X射线荧光光谱法(XRF)测定钒钛磁铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、V2 O5、Cr2 O3、MnO、K2 O、Na2 O、P等12种主次组分.为了防止试样对铂-金坩埚的腐蚀,采用预先烧失量处理.称量0.3000 g样品与6.000 g混合熔剂(m(Li2 B4 O7):m(LiBO2)=67:33)于1050℃ 熔融,在熔样过程中添加溴化锂作为脱模剂.选用标准样品绘制校准曲线,采用理论 α 系数进行计算,校准曲线回归精度(SEE)小于0.3;方法中各组分检出限小于100μg/g.选取同一个样品进行熔融制样,并采用XRF测定其中TFe、TiO2、SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、V2 O5、Cr2 O3、MnO、K2 O、Na2 O、P等组分,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)符合DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求.选取4个样品,分别按照实验方法和其他方法(分别采用滴定法 、电感耦合等离子体原子发射光谱法 、分光光度法等)对上述12种组分进行测定,两种方法所得测定结果差值均符合DZG 93—07《岩石和矿石分析规程》中《钒钛磁铁矿石分析规程》所要求的允许误差范围.