蒸馏分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氯氧锆中痕量和超痕量砷

摘要

提出了一种测定二氯氧锆(ZrOCl2·8H2O)中痕量和超痕量砷的简单而又准确的方法.根据样品中砷含量,取质量不大于10 g样品于简易蒸馏器中,加入一定量的盐酸(含少量溴化钾和硫酸亚铁),加热分解样品并蒸馏出三氯化砷,用冷水吸收后定容,在选定的仪器工作条件下,利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定溶液中砷.砷的质量浓度在0.0～10.0 μg/mL与砷的响应强度值呈正比,校准曲线线性相关系数(r)大于0.999 9,样品加标回收率在99％～112％之间,相对标准偏差(RSD)在0.5％～2.0％范围(n=5).所拟方法应用于二氯氧锆样品中痕量和超痕量砷的测定,测定值与催化极谱法或原子荧光光谱法的测定值基本一致.