X射线荧光光谱法测定锆矿中10种主次成分

摘要

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO2、HfO2、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、Fe2O3、BaO等10种主次成分含量.利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO2、Al2 O3、TiO2、Fe2O3、CaCO3、KH2PO4、MgO、BaO、HfO2按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度.选择0.450 0 g样品加入9.000 g混合熔剂(m四硼酸锂∶m偏硼酸锂=12∶22)、熔样时间为15min、熔融温度为1 050℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好.选择ZrLα线避免了ZrKα线以及ZrKβ线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应.对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29％～7.9％之间.