熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝锆碳、锆碳质耐火材料中的主次成分

摘要

建立了混合氧化剂预氧化后硼酸盐熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝锆碳、锆碳质耐火材料中ZrO2、HfO2、Al2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、TiO2等组分的方法,讨论了混合氧化剂配比、氧化时间、灼烧减量、熔剂及稀释比等因素对制样及分析结果的影响.结果表明,按照Na2O24倍于试样量、NaNO32倍于试样量配制混合氧化剂,氧化时间90 min,碳的去除率最高;使用四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂(质量比67∶33),稀释比30∶1,可熔制出满足要求的熔片;曲线标样与试样间灼烧减量的差异给试样分析结果带来的偏差可以通过灼烧减量计算予以校正.经验证,该方法分析精密度较好,各元素9次平行分析结果的相对标准偏差均在3.25％以下,与化学湿法分析结果的一致性较好.