火焰原子吸收光谱法测定镍基体料炉渣中锰

摘要

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,若试样还不能溶解完全,则再加5 mL硝酸冒烟至棕红色烟雾消失,加水微沸溶解,再用高氯酸调节pH值至0.5,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定,建立了镍基体料炉渣中锰的测定方法.在选定仪器条件下,锰的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,特征浓度和精密度符合检测要求,线性回归方程为Y=0.170 1X+0.01533,相关系数r=0.999 3,方法检出限为0.003 4 mg/L.干扰试验表明:试样中共存元素对测定不产生干扰.将实验方法应用于5个不同锰含量水平的镍基体料炉渣中锰的测定,结果与GB 11906-1989标准方法基本一致,相对标准偏差(n=11)在0.9％～1.5％之间;对测定结果进行格拉布斯检验,结果表明11次平行的结果无异常值.方法回收率在97％～98％之间.