熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定高硫高磷铜磁铁矿中主次成分

摘要

铜磁铁矿属富铜、高硫、高磷的磁铁矿矿物,以测量灼烧减量后的灼烧基试料质量作为试料量,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜磁铁矿中铜、铁、硅、铝、钙、镁、钛、锰和磷含量的分析方法.以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22)为熔剂,控制试料与熔剂稀释比为1∶10,以220 mg/mL硝酸锂溶液为氧化剂,50 mg/L碘化铵溶液为脱模剂,于1 050℃熔融20 min,制备的试料片透彻、玻璃化程度高.以磁铁矿标准物质为基体,并添加铜和磷标准溶液作为标准试料,解决了铜磁铁矿没有标准物质的问题.各待测组分校准曲线的相关系数在0.989 0～0.999 9之间;方法检出限为0.001 7％～0.30％;各待测组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.15％～4.7％之间.对与铜磁铁矿基体组分相近的含铜铁矿石标准物质进行测定,测定值与认定值基本一致;采用不同实验方法对不同含量水平的铜磁铁矿样品进行测定,测定值与滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法的测量结果基本相符.8个实验室对8个不同含量水平的铜磁铁矿样品进行了协同试验,结果表明方法的重复性和再现性良好.