电感耦合等离子体质谱法测定甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中金

摘要

甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中的金含量在μg/g到ng/g之间变动,高值异常点多（0.5～15.4μg/g）,测试过程金记忆效应问题突出。选择采用70 mL王水（1+1）对甘肃文县阳山金矿床原生晕样品进行消解,用聚氨酯泡沫塑料对金进行吸附富集,以3 g/L硫脲溶液进行脱附,以铼（5 ng/mL）为内标选择在线内标法进行校正,实现了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中金的测定。采用实验方法对金含量较高的原生晕样品Y2-1（w（Au）=5.14μg/g）测定后,选用2%硝酸和3 g/L硫脲溶液为清洗溶液对管路进行清洗,再对空白进行测定。结果表明,选用3 g/L硫脲溶液作为清洗溶液,效果优于2%硝酸;当用3 g/L硫脲溶液清洗30～90 s时,空白值接近于0,故实验选用3 g/L硫脲溶液冲洗30 s来消除金记忆效应的影响。校准曲线的相关系数为0.999 8,线性范围为0.12～500 ng/g,方法检出限为0.03 ng/g,定量限为0.12 ng/g。按照实验方法,对7个化探金及矿石金分析标准物质中金进行测定,结果与认定值相吻合;选择3个不同种类的原生晕样品Y3-1（千枚岩）、Y3-2（破碎蚀变千枚岩）、Y3-3（斜长花岗斑岩金矿体）,按照实验方法各进行6次平行测定,并分别加入一定量的金标准溶液进行加标回收试验,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在5.3%～9.0%之间;回收率在90%～105%之间。选取3个不同类型的原生晕样品,按照实验方法进行测定,并采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）进行方法比对,两种方法测定结果基本一致。