水热法制备固态电解质Li_(3x)La_(2/3-x)TiO_(3)粉末

摘要

具有钙钛矿结构的固态电解质钛酸镧锂(Li_(3x)La_(2/3-x)TiO_(3),LLTO)因在室温下具有较高的电导率,是目前固态电解质领域重要的研究热点。探究可以制备出含杂相少、微观应变小、粒度分布均匀适宜、尺寸均一、形貌优良的LLTO固态电解质粉末的条件十分必要。通过水热法在900℃及1050℃两种不同煅烧保温温度下制备固态电解质LLTO,研究了在这两种不同保温条件下制备的LLTO的合成情况、形貌、粒度、微观应变等。结果表明在900℃和1050℃的保温温度下都能成功合成LLTO,但两种保温温度下合成的粉末均为不规则形状颗粒,且均存在一定程度的团聚;从最终合成的物质的相组成来看,900℃保温条件下合成的LLTO含杂相更少。结合激光粒度仪测量的颗粒尺寸与X射线衍射测量的晶粒尺寸,从宏观的激光粒度测量看,在900℃保温2 h,合成的粉末粒径分布在1.7~3μm和33~57μm范围,在1050℃保温2 h,合成的粉末粒径分布在2.5~7μm和24~48μm;而利用X射线衍射从微观角度分析,平均晶粒尺寸分别为217.3 nm(900℃)、314.3 nm(1050℃),与激光粒度仪分析的平均颗粒尺寸存在差异;从制备的颗粒的微观应变来看,在两种保温温度下均存在微观应变导致的晶格参数变化,在更高的保温温度(1050℃)下,微观应变更大。综合实验结果可知,煅烧保温温度900℃是制备LLTO粉末更适宜的保温条件。