HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

摘要

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法.方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A～I的相对保留时间及校正因子.色谱条件:采用Welch Ultimate XB-C18(l00mm×4.6mm,3μm)柱,以0.1％三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱.流速1.5ml·min-1,柱温35℃,检测波长240nm.结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A～I在各自线性范围内线性关系良好(r=0.9999);磷酸哌喹,杂质A～I的检测限分别为3.4 ng·ml-1、1.0 ng·m1-1、4.9 ng·m1-1、3.1 ng· m1-1、1.4 ng·m1-1、3.8 ng·ml-1、1.7ng·m1-1、2.8ng·m1-1、1.9ng·ml-1、2.0ng·ml-1;杂质A～I加样回收率在95.5％～99.4％之间,RSD(n=9)分别为2.8％、2.7％、1.9％、3.5％、1.8％、1.8％、1.8％、2.5％、1.1％;3批样品含量测定结果分别为99.9％,99.6％和99.8％.供试品溶液在24小时内稳定.结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制.