超声提取-气相色谱-质谱法对土壤中多种类持久性有机污染物的同时测定

摘要

本研究建立了同时提取、同时净化、同时测定土壤中多氯联苯、多溴二苯醚和多环芳烃等多种类持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)的方法,其提取和净化的最佳条件为:以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的混合溶液作为提取溶剂,超声提取3次;净化小柱为弗罗里硅土固相萃取柱;以V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=9∶1的混合溶液作为洗脱溶剂,用量12 mL。经氮吹浓缩后,利用气相色谱-质谱联用法测定,内标法定量。结果表明:除2,2′,3,3′,4,4′,5,5′,6,6′-十溴二苯醚(BDE209)外,其余41种POPs仅在23.83 min内就得到很好的分离。42种目标POPs均在20~1000μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)为0.9975~0.9999;方法的检出限为0.04~1.19 ng/g,加标回收率为71.04%~120.89%,相对标准偏差为0.88%~6.29%,日内重复性和日间重现性变化均小于11%。该方法大大减少了检测时间和工作量,并且操作简单、准确性好、灵敏度高,可大规模应用于废旧电器拆解场地等的土壤样品中POPs的测定分析,对POPs的检测及其环境行为研究等具有重要意义。