顶空气相色谱法测定盐酸安舒法辛原料药中5种残留溶剂

摘要

建立顶空气相色谱法测定盐酸安舒法辛原料药中甲醇、乙醇、苯、三乙胺和甲基异丁基酮(MIBK)残留量的方法.以二甲基亚砜(DMSO)和15%氢氧化钠水溶液(3∶1)为溶剂,Agilent DB-1(50 m×0.53 mm,5.0μm)为毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温.5种残留溶剂峰完全分离(R>1.5),在所考察的浓度范围内具有良好的线性,相关系数在0.999(n=8)以上,平均回收率为99.3%~103.5%(RSD=0.3%~2.9%,n=9).本方法定量准确,重现性好,灵敏度高,适用于盐酸安舒法辛原料药中残留溶剂的测定.