热解氧钒碱式碳酸铵法M型二氧化钒粉体的制备

摘要

以五氧化二钒、浓盐酸、水合肼和碳酸氢铵为原料,合成氧矾碱式碳酸铵前驱体,并通过控制退火温度在氮气气氛下热处理前驱体制备M型二氧化钒粉体.采用X射线衍射、差热分析、扫描电子显微镜等方法对样品成分、相变温度和晶体形貌进行了分析.结果显示:当升温速率和保温时间一定时,不同的热处理温度和气氛对粉体的晶型和成分有重要影响;不同的热处理温度热解氧钒碱式碳酸铵,保温30 min能得到不同价态的氧化钒粉体;当500℃温度热处理30 min时,可以得到纯的M型二氧化钒粉体.有序结构的理论晶粒尺寸为20～40 nm,实际颗粒尺寸在1μm左右,粉体相变温度为66℃;通过热处理氧钒碱式碳酸铵前驱体可以制备M型二氧化钒粉体,工艺简单、条件容易控制.