固态^(13)C CP/MAS NMR光谱测定烟草中果胶含量的分析方法研究

摘要

通过固态^(13)C CP/MAS NMR技术,成功地建立了一种新方法用于烟草果胶的定量分析研究.首先,将二甲基硅橡胶设计成5.5 mm外径的硅胶管用作强度参考,再装填到5.5 mm内径的二氧化锆转子内以制成NMR样品管.然后,对样品管中的果胶样品进行检测以获得相应的^(13)C CP/MAS NMR光谱,再利用波谱去卷积技术分别对171 ppm处的C-6峰进行处理,以此消除重叠峰的干扰.最后,用指定的C-6峰与强度参考峰的面积比为纵坐标,聚半乳糖醛酸(PGA)标准样品的质量为横坐标,以此来建立工作曲线.获得工作曲线方程为I=0.0082m-0.2470,r2=0.9981,检出限和定量限分别为1.81 mg·g^(-1)、6.04 mg·g^(-1).方法的加标回收率在94.33%~102.77%范围内,平均回收率为98.11%,RSD(n=5)小于2.32%.该方法用于测定6种不同烟草样品中的果胶含量,结果发现:与标准方法测量的结果相比,其相对误差在-4.94%~3.84%之间.研究表明,通过固态^(13)C CP/MAS NMR光谱和硅橡胶管建立的新方法准确、快速、简单,适用于烟草及其制品中果胶含量的定量分析.