乙烷磺酰氯的合成

摘要

目的　探索有机药物中间体乙烷磺酰氯的最佳合成方法。方法　通过探讨对比乙烷磺酰氯几种合成方法的收率、成本、产业化存在的问题 ,初步确定乙硫醇氯化法具有更好的推广价值 ,并对该方法的工艺条件进行优化。结果　乙硫醇氯化合成乙烷磺酰氯的优惠实验条件 :向配比为n(C2 H5SH)∶n(H2 O) =1∶3～ 4的料液中加入相转移催化剂 ,搅拌下通入氯气n(C2 H5SH)∶n(Cl2 ) =1∶3.14 ,分段采用较低的氯化温度 ,氯化温度前期不超过 5℃ ,中后期不超过 2 0℃ ,反应完毕分层 ,下部油相w(乙烷磺酰氯 )≥ 95 % ,以乙硫醇计收率≥ 95 %。以无水氯化钙干燥 ,真空蒸馏得w(乙烷磺酰氯 )≥ 98%。结论　乙硫醇氯化合成乙烷磺酰氯以其产品收率高 ,质量好 ,成本低 ,原料易得 ,操作简便等优点被认为是一条最佳合成方法。