高效液相色谱-串联质谱检测尿液3种硫酸化胆汁酸

摘要

尿液样本经过 OASIS HLB 固相萃取，Luna C18色谱柱分离，流动相 A 为0.1％甲酸和2 mmol／L 乙酸铵水溶液，流动相 B 为0.1％甲酸和2 mmol／L 乙酸铵乙腈溶液，梯度洗脱，质谱采用负离子多反应监测检测模式．硫酸化石胆酸（3S‐LCA）、硫酸化牛磺石胆酸（3S‐TLCA）和硫酸化甘氨石胆酸（3S‐GLCA）3种硫酸化胆汁酸得到完全分离，线性范围分别为9.7～998.0，9.0～1080.0，9.3～1123.3 ng／mL ，检测限均为5 ng ／mL ，日内精密度均小于4.0％，日间精密度均小于5.0％，回收率在89.4％～100.7％范围内．本方法准确、灵敏，适用于尿液中硫酸化胆汁酸水平的实验室研究和临床检测．