多晶硅工艺中低聚氯硅烷催化裂解制单硅烷的研究

摘要

改良西门子法生产多晶硅的过程中会产生大量的副产物低聚氯硅烷。本文取自120~180℃沸程段的低聚氯硅烷采用GC和600 MHz液体核磁硅谱共振仪(;Si NMR)进行定性及定量分析,确定其含有0.53%的SiHCl_(3)、3.34%的SiCl;、7.56%的Si_(2)OCl_(6)、12.05%的Si_(2)HCl_(5)及76.53%的Si_(2)Cl_(5)(均以质量百分比计)。随后采用HCl做裂解气,N,N-二甲基苯胺做催化剂,发现Si_(2)HCl_(5)比Si_(2)Cl_(5)反应快,而Si_(2)OCl_(6)含量在反应前后基本保持不变。Si_(2)Cl_(5)的裂解率随催化剂添加量的增多而显著增大,表明该催化剂对低聚氯硅烷裂解反应具有良好的催化活性,在1.0%的N,N-二甲基苯胺、反应温度120℃、HCl气速30 mL/min及350 r/min下反应180 min,反应裂解率最高为89.13%,单硅烷收率为92.08%。