反相高效液相色谱荧光衍生法测定土壤中的脂肪酸及质谱定性

摘要

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙醇(BCE)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对19种游离脂肪酸进行了分离和在线质谱定性.以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶为碱催化剂(DMAP),60℃下衍生反应40 min后获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为eλx=333 nm,λem=390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了土壤中脂肪酸的定性及相应含量测定.脂肪酸的线性回归系数大于0.9993,检测限在11.79-33.04 fmol.