临氢烷基化“一锅法”制备二甲基异丙基胺

摘要

以价廉易得的二甲胺和丙酮为原料,采用临氢烷基化"一锅法"制备二甲基异丙基胺,考察了物料配比、催化剂种类、氢气压力、反应温度和反应时间等因素对反应结果的影响,得到较佳反应条件,即:二甲胺(质量分数33%水溶液)9.81 g、n(二甲胺)∶n(丙酮)=1.0∶1.2、催化剂Pd/C(质量分数5%)0.03 g、p(H2)4.0 MPa、反应温度110℃、反应时间1.0 h,在该条件下,二甲胺转化率可达98.4%,目标产物选择性达89.3%。反应混合物精馏分离制产品的研究结果表明:二甲基异丙基胺和丙酮存在最低共沸点(共沸温度53℃,共沸物组成依次为30%和70%);精馏过程共有三组馏分采出,其中,塔顶物料温度65℃、回流比3∶1~5∶1条件下,得到产品二甲基异丙基胺的纯度和收率分别为99.8%和78%。