近红外光谱法直接测定后处理水相料液中硝酸浓度

摘要

硝酸浓度影响甚至决定铀钚元素在后处理料液中的分配比,所以在后处理工艺控制分析中,游离酸的测定占有重要地位,具有分析点多、分析频率高、时效性强等特点.现有的分析方法取样量大、分析速度慢,因此,建立新的游离酸快速分析方法,对于后处理工艺控制分析具有重要意义.在本工作中,应用自行研制的适合于我国后处理料液分析的近红外光纤光谱仪,结合PLS回归方法,建立了后处理水相料液游离酸的快速测量方法.该方法取样量小、操作简单、分析快速,适用于水相料液中硝酸含量的测定.所建立的铀酸数学模型对于料液中酸浓度的最低检测限为0.06 mol/L;建立的钚酸数学模型对于含大量钚料液中酸浓度的最低检测限为0.12 mol/L;相对误差小于10％,测量相对标准偏差(＆)＜5％.对后处理厂实际样品的分析表明,分析结果与草酸盐络合-定pH值滴定法结果一致,方法准确、可靠.