上海青中9种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定

摘要

为测定上海青中9种抗生素(氯霉素类、喹诺酮类),建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测方法。将采集的样品经乙腈浸没超声提取,加入无水Na_(2)SO_(4),NaCl盐析除去水分,使用C18及PSA吸附剂净化杂质,质量分数为0.1%的甲酸-乙腈溶液定容;然后在正负离子模式下,流动相分别为质量分数0.1%甲酸水-乙腈(ESI+)和超纯水-乙腈(ESI-),按设定梯度洗脱,并多反应监测测定9种抗生素。结果表明,氯霉素类抗生素在0.5~10μg/L范围内线性关系良好,喹诺酮类抗生素在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99,检出限为0.02~2.49μg/kg,定量限为0.06~9.95μg/kg。9种抗生素在10,50和100μg/kg 3个添加水平下的回收率为76.6%~123.7%,相对标准偏差(n=7)为0.3%~11.0%。可见,该方法灵敏度高、净化效果好,适用于多种抗生素在上海青中的同时测定。