反相可切换亲水性溶剂液-液微萃取/电感耦合等离子体质谱法测定变压器油中铜和铁离子含量

摘要

以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为检测手段,研究了反相可切换亲水性溶剂液-液微萃取(SHS-LLME)同时分离富集变压器绝缘油中Cu^(2+)和Fe^(3+)的方法。优化的萃取条件为:以50μL三乙胺(TEA)萃取25 mL变压器油样,0.60 mol/L硝酸溶液为触发剂,TEA和HNO_(3)摩尔比为1∶1.5,涡旋萃取反应5 min,亲水切换反应5 min,经离心分离后,取水萃取相直接进样测定。变压器油中Cu^(2+)和Fe^(3+)的质量浓度在0.100~10.0μg/L范围内线性关系良好,线性系数(r^(2))均为0.9996,检出限分别为16.8 ng/L和29.0 ng/L,富集倍数分别为23.7和24.1倍。对模拟老化变压器油样中Cu^(2+)和Fe^(3+)的含量进行测定,其加标回收率为93.3%~112%,相对标准偏差(n=6)为3.6%~5.6%。该文所建立的样品前处理方法与现行标准所用的灰化法无显著性差异,可实现老化变压器油中痕量Cu^(2+)和Fe^(3+)的同时测定。