高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱法同时测定猪尿液中20种禁用兽药残留

摘要

建立了一种猪尿液中20种禁用兽药的高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱(HPLC-ESI-iF-unnel-MS/MS)检测方法.尿液样品直接经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干后,用乙腈-水(1:9,体积比)定容至1 mL.待测物采用Eclipse Plus C18柱进行分离,串联四极杆质谱进行检测,以电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,iFunnel离子聚焦,多反应离子监测,外标法定量.结果显示,在0.1～ 50 μg/L浓度范围内,20种兽药的线性系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.05～0.2 μg/L,定量下限(LOQ)为0.1～0.5 μg/L.在3个加标水平下20种药物的平均回收率为81.5％ ～ 104.8％,相对标准偏差为3.0％ ～16.0％.采用该方法对养殖户及实验室采集的猪尿液样品进行分析,20种禁用药物均未检出.本方法快速、灵敏、高通量,能满足国内外20种禁用兽药残留限量的检测要求.