氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛的含量

摘要

建立了氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛含量的方法.采用氧瓶燃烧法,使格列喹酮主环物中水合氯醛的有机氯转化为无机氯,经氢氧化钠水溶液吸收后转化为氯离子.通过对流动相、流速、柱温的考察,确定优化后的离子色谱方法为:以TSKgec SuperIC-Anion HS阴离子色谱柱为分离柱;以7.5 mmol/L NaHCO3-1.1 mmol/L Na2CO3为流动相;柱温40℃;流速1.0 mL/min;检测器为电导检测器.方法学验证结果表明:该方法的专属性良好,各杂质离子峰均不干扰Cl-色谱峰的检测;精密度良好(RSD≤2.0％);Cl-浓度在0.025～0.080 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);检出限为0.01 μg/L,定量下限为0.05 μg/L;加标回收率为92.9％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为6.4％.该方法简便、有效,能够准确检测格列喹酮主环物中水合氯醛的含量.