UPLC-ESI-MS/MS法测定苗药隔山消中8个成分含量

摘要

目的建立超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)检测隔山消中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸8个成分含量的标准。方法选取13批不同产地隔山消,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以ACQUITY UPLC BEH C 18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相、梯度洗脱、流速0.35 mL/min、柱温40°C,采用电喷雾离子源(ESI)和多反应离子监测(MRM)模式检测其中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的含量。结果告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的质量浓度分别于1.860~119.048μg/L、148.950~4766.400μg/L、186.012~47619.045μg/L、5.813~11904.760μg/L、2.325~148.809μg/L、3.720~952.380μg/L、37.202~4761.900μg/L及3.720~1904.760μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r>0.9990,平均加样回收率范围95.247%~102.432%;13批样品中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的含量测定结果分别为0.443~2.958μg/g、6.794~22.436μg/g、33.584~649.745μg/g、1.828~55.290μg/g、0.102~0.304μg/g、0.525~5.213μg/g、2.052~7.757μg/g及8.042~31.608μg/g;不同批次各成分的含量差异较大,其中白首乌二苯酮含量最高,松脂素、阿魏酸和绿原酸的含量相对较高,其余成分含量较低。结论UPLC-ESI-MS/MS法可作为隔山消药材质量控制的检测方法。