Pd(Ⅱ)/γ-Al_2O_3催化下有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应

摘要

用浸渍法制备了Pd(Ⅱ)/γ-Al2O3催化剂。制备了有机锡试剂三丁基苯基锡、三丁基苄基锡、三丁基烯丙基锡,详细考察了影响有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应的各种因素,得出了反应的最佳条件:有机锡试剂与α-卤代酸的摩尔比为10.4:10,丙酮溶剂最佳用量15mL,反应时间20h,催化剂用量1.5g。结果表明,在有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应中,钯实际用量很少,对有机锡的摩尔比为8.6×10-3:1。该催化剂有较高的选择性,很高的催化活性,酯基在反应中不被破坏。催化剂可以重复使用,催化剂循环使用5次,偶联反应的产率还很高。用XPS、XRD、电镜等方法对催化剂进行了表征,证明了催化活性中心是金属态的钯。