硅藻土基固体酸催化剂的制备及催化酯化性能

摘要

以硅藻土为载体,利用磺化技术制备硅藻土基固体酸催化剂,并探讨其催化油酸的性能。经研究,以炭化硅藻土为原料,在磺化6 h,140℃条件下制备的硅藻土基固体酸催化剂酸密度可达0.5126 mmol/g。催化剂性能表征研究发现,FT-IR显示磺化作用可使磺酸根接枝到硅藻土上,催化剂特征吸收峰振动范围增强,酸密度增大;XRD发现,炭化和磺化过程不会显著破坏硅藻土的非晶态二氧化硅结构,保证了硅藻土载体的稳定性,从而利于形成稳定的催化剂结构;SEM发现炭化硅藻土的表面杂质明显少于硅藻原土,磺化后催化剂孔道结构仍然完整,保证了固体酸的有效负载;由BET分析可知硅藻土含有极少量的微孔结构,符合等温吸附脱附曲线Ⅳ型,磺化后磺酸基较好地进入硅藻土的孔隙中,能够在无定形硅藻土结构表面良好分散,构成载体的质子酸中心。将其用于催化油酸转化油酸甲酯,最优工艺条件为,醇酸摩尔比5∶1,酯化温度55℃,催化剂0.05 g,反应6 h,油酸转化率可达91.45%,重复使用5次转化率仍保持83%以上。所开发的硅藻土基固体酸催化剂具有催化效率高,热稳定性好,易于重复利用,环境友好等优点。