高羧基含量TEMPO氧化纤维素的制备与表征

摘要

为提高2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)试剂制备的氧化纤维素的氧化度,采用DMAc/LiCl体系,通过两步法制备高羧基含量TEMPO氧化纤维素.第一步采用DMAc/LiCl溶解体系破坏纤维素Ⅰ结构来获得纤维素粉末,第二步利用TEMPO/NaBr/NaClO体系对纤维素粉末进行TEMPO氧化,获得高羧基含量、 高氧化度的氧化纤维素.用顶空气相色谱法、 电导率法、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 核磁分析仪(13 C NMR)和X射线衍射(XRD)对产物的结构进行了表征,FTIR和13 C NMR结果表明TEMPO氧化纤维素制备成功,XRD分析表明纤维素Ⅰ结构完全被溶剂破坏.顶空气相色谱法测得TEMPO氧化纤维素羧基含量高达2.02 mmol?g-1,电导率法测得氧化度为97％.