复杂油样中硫化氢的直接质谱分析研究

摘要

复杂油样黏度高、本体复杂,不利于其中硫化氢(H_(2)S)的分析评价,虽然已发展了多种用于复杂样品中H_(2)S检测的方法,但是存在分析过程繁琐、误差大、灵敏度低等问题。本文基于三嗪与H_(2)S反应可生成噻二嗪的原理,将含有H_(2)S的复杂原油样品直接加入含有三嗪的乙腈溶液进行反应,通过对反应过程中实验参数的优化,建立了复杂油样中H_(2)S的纸喷雾电离源-质谱分析方法。根据产物噻二嗪的质谱信号强度与H_(2)S浓度之间的关系,构建H_(2)S定量分析标准曲线用于分析多种实际原油样品。结果表明,该方法的线性范围为0.1~1000μg/L,检出限为0.041μg/L,日内和日间精密度分别为3.04%、3.18%;对采自不同地域的6种原油样品中H_(2)S进行快速质谱分析,加标回收率为91.7%~103.5%,相对标准偏差为1.2%~4.5%。该方法具有操作简单、价格低廉、精密度高、准确性好、对仪器污染小等优点,可为原油中H_(2)S的直接分析提供方法参考。