3-卤-2-卤甲基-1-丙烯合成方法改进

摘要

以季戊四醇为原料经卤代、氧化、热分解三步主要反应合成了3-卤-2-卤甲基-1-丙烯。卤代反应中采用不同的卤代剂合成了三卤代新戊醇,在文献基础上加入以二氯甲烷为萃取剂的萃取过程可使三卤(氯)新戊醇产率达72%-98%;再通过氧化反应得到三卤(氯或溴)新戊酸,同样加入萃取过程可使酸的产率达到63%-80%,最后热分解脱卤化氢和二氧化碳制备3-卤-2-卤甲基-1-丙烯时(卤素为氯和溴),在文献基础上加入吡啶作催化剂可使热分解温度降至200℃(原分解温度为260℃),总产率可达45%-72%。在制备3-碘-2-碘甲基-1-丙烯时避光搅拌,可降低产物分解,产率为60%。所有的化合物经过了IR和1HNMR的确认。