2-噻吩基苯酚的合成优化

摘要

以廉价的2-溴苯甲醚制取了格氏试剂,通过Kumada偶联反应得到2-噻吩基苯甲醚,再通过吡啶盐酸盐脱甲基得到2-噻吩基苯酚.从催化剂、配体、溶剂等方面对Kumada偶联反应进行了筛选和优化,结果表明Kumada偶联反应时,72℃以Pd(dppf)C12 (0.001 mol)为催化剂(dppf,二茂铁),三苯基膦(PPh3)和1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)作为配体,四氢呋喃和乙二醇二甲醚为混合溶剂,反应16h,得到2-噻吩基苯甲醚,纯度95％,产率65％.再通过吡啶盐酸盐脱甲基得到2-噻吩基苯酚,纯度大于98％,产率65％.该方法原料便宜,后处理简单,收率较高.