离子液体-球磨法制备柠檬籽纤维素纳米纤丝及其结构表征

摘要

为推进柠檬加工副产物的高值化利用和开发纳米纤维素高效制备方法,本研究以柠檬籽为原料,采用不同质量分数(0～50％)的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化物(1-butyl-3-methylimidazolium chloride,[BMIM]Cl)为湿磨介质,通过机械球磨法制备柠檬籽纤维素纳米纤丝(lemon seed cellulose nanofibrils,LSCNF),并以原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)和热重分析对LSCNF的形貌和结构进行表征.结果表明,随着[BMIM]C1质量分数的增加,获得的LSCNF粒径逐渐缩短,直径逐渐增长;当[BMIM]Cl质量分数为50％时,LSCNF的粒径最短,但直径相对较大(40～60nm).XRD和FTIR分析结果显示所有样品均为纤维素Ⅰβ晶型,且添加[BMIM]Cl使LSCNF的结晶区域不易被破坏.热重分析结果显示离子液体-球磨法制备的LSCNF在500°CC时残余质量分数和柠檬籽纤维素相近,但都高于仅用球磨方式制备的LSCNF.流变学分析结果表明LSCNF悬浮液均表现为非牛顿流体,且剪切速率一定时,粒径更长的LSCNF黏度更高.综上,将离子液体和球磨结合的绿色方法能从柠檬籽中高效制备LSCNF,且能根据离子液体的质量分数对LSCNF的形态和结构进行调控.