纳米二氧化钛颗粒的超临界水热合成

摘要

利用四氯化钛溶液通过超临界水热合成法制备了纳米二氧化钛颗粒,采用X射线衍射（XRD）,透射式电子显微镜（TEM）等手段表征了产物的大小、结晶度及形貌。研究了初始反应物浓度、初始溶液pH值对二氧化钛颗粒的大小、结晶度和形貌的影响,并对影响机理进行了讨论。结果表明：在所有的试验中均获得了纳米级的二氧化钛颗粒;在反应温度400℃、压力30 MPa、反应时间5 min、初始四氯化钛溶液浓度为0.05 mol/L的超临界水热合成条件下,合成了平均颗粒粒径为20 nm左右且结晶良好的二氧化钛颗粒,颗粒成椭球形或四边形;当四氯化钛溶液浓度由0.05 mol/L增加到0.1 mol/L,合成的二氧化钛颗粒尺寸变大,且椭球形颗粒数量减小,棒状的颗粒增加;当钛离子和氢氧根离子的浓度比[Ti~（4＋）]/[OH~-]由1：0变为1：3,即pH值增加时,颗粒的粒径减小,颗粒的结晶度下降。