微量磷灰石中磷酸根氧同位素分析方法

摘要

生物磷灰石壳体的磷酸根氧同位素组成是重建古温度理想指标之一,在古环境研究中具有重要意义.针对牙形石等磷灰石量极少的情况,稳定可靠的前处理方法是分析其δ18OPO4的重要保障,目前仅有少数国外实验室已建立了相关提取分析方法.结合这些方法的优缺点对分析步骤进行改进优化,建立了微量磷灰石的磷酸根氧同位素分析方法,通过硝酸消解磷灰石并除去非磷酸根氧,利用KF溶液沉淀法分离Ca2+,采用氨缓冲溶液形式调节pH,并加入AgNO3溶液以氨挥发法将PO43-转化成Ag3PO4结晶分离,气体稳定同位素质谱仪在线测定Ag3PO4氧同位素组成.结果表明,方法全流程未产生明显的氧同位素分馏,样品最低仅需0.2mg,标准偏差小于0.2‰（1σ）,与目前国际报道的分析精度一致.