中心切割-二维液相色谱分离清热解毒片(胶囊)中的咖啡酰奎宁酸类成分

摘要

目的:讨论清热解毒片(胶囊)中三个咖啡酰奎宁酸类成分的分离及含量分析方法.方法:采用在线的中心切割-二维液相色谱系统解决中药复方中某些由于灵敏度低或者受高浓度组分信号的覆盖而无法分离和定量的问题.双梯度二维液相色谱系统与VWD和DAD联用,一维色谱柱为美国赛默飞公司AccucoreC18柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)粒径,二维色谱柱为富士填料的自装C18柱(3 mm×150mm,3μm).两维流动相均为乙腈和0.4％磷酸水(含0.1％的三氟乙酸),流速分别为0.4 mL·min-1和1 mL·min-1,柱温35℃.结果:3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为12.109～0.484 mg· L-1(r =0.9998);2.431 ～0.24 3 mg· L-1(r =0.9993);0.655 ～0.131 mg· L-1(r =0.9991).三个分析物的平均回收率在98.41％～98.16％范围内.且含量测定结果显示:4种剂型(包括硬胶囊、软胶囊、糖衣片、薄膜衣片)的含量均在0.0108～0.4831 mg·g-1范围内.结论:该方法使得清热解毒片(胶囊)中的三个分析物的分离效果得到明显改善,同时在对成分复杂的中药复方制剂的分离纯化方面发挥了重要作用.